3. Устройства Пробоподготовки фирмы Anton Paar (Австрия)
1 Микроволновая система пробоподготовки MULTIWAVE 3000

Модульная конструкция системы = гибкость применения

Multiwave 3000 – это продвинутая модульная система, предназначенная для подготовки образцов к таким процессам, как разложение, экстракция и выпаривание. Реакционные сосуды, роторы, а также дополнительное оборудование можно адаптировать под любые индивидуальные нужды.

Безопасность и высокая скорость разложения

Микроволновая печь мощностью 1400 Вт с двумя магнетронами и прецизионной технологией контроля обеспечивают быстрое и равномерное нагревание, безопасное протекание реакций и увеличение срока службы всех компонентов. Проверенная временем система обеспечения безопасности включает активные и пассивные устройства, сводящие риск неуправляемой реакции к минимуму.

Как увеличить производительность системы?

Легкий доступ к сосудам и датчикам и запатентованная система охлаждения сосудов существенно сокращают время одного цикла работы системы. Внешнего охлаждения не требуется, и Вам не приходится работать с раскаленными сосудами высокого давления. Быстрое охлаждение обеспечивает высокую производительность печи, увеличивая эффективность работы персонала.

Кислотное озоление – Rotor 16 обеспечивает высокую скорость обработки образцов

Новая печь MULTIWAVE 3000 – это современная модульная система, гибкость которой позволяет использовать ее в самых различных областях. Основная задача такой системы – оптимизация рабочей нагрузки на спектрометр.
Интеллектуальная система управления питанием двойного магнетрона MULTIWAVE 3000 обеспечивает мощность до 1400 Вт. Встроенная система принудительного воздушного охлаждения стандартно встроена в MULTIWAVE 3000. Она предотвращает перегрев и охлаждает сосуды в считанные минуты после проведенного процесса. Роторы с сосудами среднего или высокого давления предназначены для проведения быстрого разложения.
Максимальная безопасность – вот основное преимущество системы MULTIWAVE 3000. Легкость управления, библиотека методов разложения и надежные датчики - все это обеспечивает точный контроль температуры и, следовательно, высокую степень безопасности. Многочисленные активные и пассивные меры безопасности, такие, как многократный сброс избыточного давления и защитные кожухи реакционных сосудов - это комплекс мер безопасности, защищающий пользователей при спонтанно протекающих химических реакциях. Новая конструкция ударопрочной дверцы с электрическими и механическими замками автоматически запирается после сброса давления в ячейках.
Модульная система для пробоподготовки Multiwave 3000 представляет собой универсальный инструмент для разложения самых разных типов образцов, от пищевых продуктов до нефтяных и геохимических образцов. Помимо пробоподготовки, данная система позволяет проводить такие операции, как концентрирование, сушку и экстракцию, что делает её незаменимым инструментом в любой аналитической лаборатории.


2. Муфельная печь высокого давления HPA-S
Разложение сырой нефти при высоком давлении для определения содержания никеля и ванадия методом атомно-эмиссионной спектроскопии с индуктивно-связанной плазмой

Введение
Никель и ванадий представляют собой природные примеси в сырой нефти. Данные элементы - растворимые в нефти порфириновые комплексы металлов. Они попадают туда из начальных субстанций, из которых образуется нефть. Это очень крупные молекулы и поэтому они имеют очень высокие температуры кипения. Поэтому они не возгоняются при обработке и не могут быть удалены из топлива экономически оправданным способом. 
При сгорании данных элементов они образуют различные оксиды, которые оседают на поверхности охладителя, образуя вязкие осадки и вызывая коррозию. Кроме того, данные элементы могут вызывать отравление катализаторов, используемых в процессе переработки.
По данным причинам, определение содержания ванадия и никеля очень важно для нефтеперерабатывающей промышленности.
Существует несколько методов для определения данных микроэлементов, например, прямое определение спектроскопическими методами после растворения в органических растворителях, определение элементов в системах со стабильными эмульсиями и применение общепринятых методов озоления, например, сжигания в кислороде. Однако все перечисленные методы имеют свои проблемы.
Чтобы избежать матричных задач, методы мокрого озоления – подходящий способ подготовки проб для анализа на содержание микроэлементов в нефтепродуктах. Это уже существующий метод по стандарту ASTM (C 1234-98), использующий преимущества озоления при высоком давлении (высокое давление, высокая температура, закрытые сосуды, чистые материалы сосудов) для озоления сырой нефти. Для данной работы использовалось озоление под высоким давлением, чтобы получить чистые растворы. Это позволяет полностью воспользоваться преимуществами данной системы.

Средства измерения
Озоление выполнялось при высоком давлении с помощью кварцевых сосудов емкостью 90 мл в муфельной печи высокого давления HPA-S, изготовленной компанией Anton Paar (Австрия). Определение микроэлементов выполнялось методом атомно-эмиссионной спектроскопии с индуцируемой плазмой.

Пробы

400 мг Anahisco Syrup (сырая нефть, Тайвань)

Реактивы

6 мл HNO3 (сверхчистая)

Методика анализа

  1. Отвесить пробу (400 мг).
  2. Добавить реактив.
  3. Выполнить озоление пробы и чистого раствора.

Температурный режим:

Сегмент

Время подъема [мин]

Заданное значение
[°C]

Время
выдержки
[мин]

1

30

280

90

2

Ступенчатый
подъем

0

 

Раствор пробы разбавлялся сверхчистой водой до объема ровно 20 мл. Чистые растворы обрабатывались аналогичным образом.
4.    Калибровка
Калибровка выполнялась с чистым раствором и шестью стандартными растворами в линейном диапазоне калибровочной функции. Калибровочные стандартные растворы, чистый и для пробы, приготавливались из той же самой смеси реагентов, что и пробы для озоления. Дополнительно использовался стандартный аддитивный метод для случайно выбранных растворов пробы.
5.    Процесс измерения
Определение содержания никеля и ванадия выполнялось методом атомно-эмиссионной спектроскопии с индуктивно-связанной плазмой с тремя повторами.


Результаты


Элемент

Значение, полученное после озоления в муфельной печи HPA-S
[мкг/мл]

Значение, найденное после озоления в микроволновой печи Multiwave 3000
[мкг/мл]

Ni

18.3 ± 2.27

17.2 ± 0.76

V

37.7 ± 0.82

37.7 ± 0.76

Заключение
Благодаря высокой температуре и давлению, прикладываемым при озолении при высоком давлении, можно добиться полного разложения даже проблемных органических проб. Риск загрязнения минимизируется благодаря использованию закрытых сосудов и малых количеств реактивов. Очень низкое содержание остаточного углерода после озоления позволяет получить растворы проб, которые подходят для анализа даже с использованием высокочувствительных приборных методик. Микроволновое озоление, используемое для сравнения, выполнялось в системе микроволнового озоления при высоком давлении компании Anton Paar с использованием сосудов из кварцевого стекла, рассчитанных на работу при высоком давлении. В микроволновых системах с низкими эксплуатационными показателями разложение проб сырой нефти недостаточно. С точки зрения безопасности и надежности, озоление при высоком давлении является предпочтительным методом, так как колебания веса пробы или хода реакции не оказывают большого влияния на результаты анализа.
Даже сложные в разложении нефти, топлива, смазочные вещества, каменный уголь и остатки горения можно разложить по стандартным программам при высоких температурах. Безопасная и экономичная работа - общепризнанные преимущества муфельной печи для пробоподготовки HPA-S.